大家在日常使用电位滴定仪器的时候不知道该怎么维护与保养,下面我来为大家介绍一下:
滴定仪的保养与维护
1. 在仪器的使用过程中请注意避免将试剂滴溅在仪器表面,如有滴溅请立即擦拭干净。
2. 定期(半年)检查电源插头是否牢固,滴定管底座是否牢固,周边仪器固定螺丝是否有松动或脱落。如有故障,请与厂家工程师联系排除故障。
3. 在仪器的使用过程中注意按键是否正常工作,按下按键有回馈力,并有按键提示声音。观察显示屏幕是否正常,显示不跳字少字,亮度正常。
如有故障,请与厂家工程师联系排除故障。
电极的保养与收藏
pH复合电极
pH复合电极是由玻璃电极和参比电极(微型内参比)组合在一起的复合电极,用于测量溶液中的H+浓度,并广泛应用于各个领域的pH值检测。
1、新电极在使用前应在水中浸泡24 h以上,使用后立即清洗,并浸于水中保存。
2、久置不用重新使用时,敏感球泡和隔膜(参比络)应在3mol/LKC溶液中浸泡2小时以上。
3、实验前取下电极装有浸泡液的保护浸泡瓶或橡胶套,将电极测量端浸在蒸馏水中清洗,然后取出用滤纸吸干残留蒸馏水。观察敏感球泡内部是否全部充满液体,若电极内溶液中发现有气泡(气泡会是电极断路),应将电极向下轻轻甩动(如甩体温计),以清除敏感球泡内的气泡,否则将影响测试精度。
4、加液型pH复合电极在使用一段时间后,外参比溶液所有所消耗,当管内溶液的高度低于外管的半高时,则应将电极包装盒子内的瓶装溶液用针筒灌入加液孔。注意电极隔膜(参比络)不被沾污或堵塞,并保证隔膜(参比络)有适当的渗出流速。注:加注外参比溶液必须按小瓶标签上所规定的溶液加注,如加注不正确的溶液将会损坏电极以致不能使用。
5、使用时,应先用去离子水清洗并擦干,电极参比端隔膜(参比络)要浸没在溶剂液面下,电极内参比液液面要高于溶液剂液面。
6、电极每完成一个实验,都需用蒸馏水冲洗电极,去除滴定液残留,非水溶性残留可先用实验溶剂清洗后,再用蒸馏水冲洗,擦干待用。
7、导线和插头部分应保持清洁干净,测量完毕不用时,加液型电极应将小塞子塞住加液孔,以防外参比液流失。电极球泡应套上保护帽,帽内应放少量溶液,采用湿润保存方式。
8、建议保护液每周更换一次,内充参比液更换周期为一个月,也可根据电极实际表现情况适当延长或缩短更换周期。
更换参比电解液 (非水滴定要更换填充液为饱和KCl无水甲醇溶液)
更换方法:将电极微微斜倒立,先用注射器或移液枪将内的填充液从电极上端的填充孔中吸出,然后注入少许新鲜填充液涮洗电极内,再吸出,最后补充足新鲜的填充液。填充液的液面至少要高于被检测液面1~2厘米 (多加一些)。
水相(非水相)pH电极保护液:每100mL 4.01 pH缓冲液中加入5.6gKCL。
水相pH电极内充液:3mol L水溶液。
非水相pH电极保护液:甲醇-KCL饱和上清液。
9、不可充式复合电极应避免长期浸泡在去离子水、蛋白质溶液以及酸性氟化物溶液中,并防止与有机硅油脂接触。
金属电极的保存与维护
金属电极如铂电极(包括双铂针,双铂片,单铂)银电极等保养方法,此类电极化学性质相对稳定,在使用中注意不要用外力致使用损坏,双铂针电极需要特别注意两个铂针要竖直平行,不能碰触在一起。使用后可使用丙酮等有机溶剂进行清洗,再用清水冲洗干净放置即可。
银电极使用前用粗糙滤纸将电极银针表面擦亮(除去表面氧化层),与之搭配使用的双盐桥饱和甘汞电极盐桥套管内装饱和硝酸钾。
钙离子选择性电极
1、钙离子选择电极(内充氯化银饱和的0.1mol/L氯化钙溶液);
2、钙电极在使用前,拧下电极头,加入内参溶液,注入内参溶液量至内充液室4/5为宜,再拧上电极头,动作要慢,并用棉球垫着PVC膜,勿使PVC膜严重凸出,然后将电极浸泡在0.01mol/L的氯化钙溶液中30min以上,并用去离子水清洗至空白,电位约为-70mv左右。
3、电极不用时,用去离子水清洗至空白电位约为-70mv左右拧下电极头,甩净内参溶液,用滤纸将氯化银内参比电极吸干避光保存。
4、电极内参液为氯化银饱和的0.1mol/l氯化钙溶液,用户若要自配,需经陈化十二小时后使用。电极引线和插头应保持干燥。
滴定管的使用与保养
1、滴定管在使用前应该进行自清洗,使用滴定液进行反复冲洗,至少三次,确保滴定液充满滴定管中,无气泡。特别是前次使用其它滴定类型的滴定液时一定要大量清洗。
为避免交叉污染,建议每一类型滴定液都配置专用的滴定管,如高氯酸滴定液、卡尔费休氏滴定液、酸性滴定液、碱性滴定液等都分别配置专用滴定管。
2、滴定管在使用后要排空剩余滴定液,必要时用其它无腐蚀性溶液替换原有滴定液,如卡尔费休氏实验结束后可能用甲醇液替换原卡尔费休氏滴定液,切记,非水滴定的滴定管不要用水溶液进行溶液替换。
3、滴定管防扩散头的养护,随时观察滴定管防扩散头的进液口是否有异物结晶等堵塞,如有堵塞请拔出防扩散头用毛刷进行清洁后再插回原位。
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